GB_T 6987.11-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.11-2001,前言,本 标 准 是对GB/T 6987.11-1986((铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》的,重新确认,除对铅的测定范围作了修订外,其他为编辑性整理,本 标 准 非等效采用国际标准ISO 4192:1981(铝及铝合金一铅量的测定一火焰原子吸收光谱法》,采用说明如下:本标准测定范围为:0.0 05%-1.5 0Y-ISO 4192:1981的测定范围为:0-01%- 1.50 %.,本 标 准 的附录A为提示的附录,本标 准 自 实施之日起代替GB/T6 987.1 1-19860,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由郑州轻金属研究院起草,本 标 准 主要起草人:陈静、张炜华、田虹,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及铝合金化学分析方法,火焰原子吸收光谱法测定铅量,GB /T 6 987.11-2001,neq ISO 4192:1981,代替cs/T 6987.11-1986,Al um i ni um and aluminium alloys,- D e te rm i n ation of lead content,-Flame atomic absorption spectrometric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中铅含量的测定。测定范围:。.005%^ 1.50%0,2 方法提要,试 料 用 盐酸一硝酸混合酸溶解,于原子吸收光谱仪波长217.0 n m处或283.3 n m处,以空气一乙炔贫,燃性火焰进行铅量的测定.,3 试荆,3., 铝(99. 99%,不含铅),3.2 硝酸印1.42 g/mL).,3.3 盐酸(p1.19 g/m1),3.4 氢氟酸(pl. 14 g/mL),3.5 盐酸一硝酸混合酸移取375 mL 11,酸(3.3)和125 mL硝酸(3.2),加人500 mL水,混匀,3.6 铝溶液(20 mg/ml):称取10. 00 g经酸洗的铝(3.1)置于1 000 mI烧杯中,盖上表皿,分次加人,总量为200 mL的盐酸一硝酸混合酸(3.5),加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,煮,沸驱除氮氧化物,将溶液蒸发至约100 mL,冷却。将溶液移入500 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混,匀,3了铅标准贮存溶液:称取1.0 000 g 铅(99.99%),置于250m L烧杯中,盖上表皿,加人10m L硝酸,(3-2),缓慢加热至完全溶解,煮沸数分钟,驱除氮氧化物,冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中,用水稀,释至刻度,混匀。此溶液1. MI含1 mg铅,3.8 铅标准溶液:移取100. 00 MI一铅标准贮存溶液(3.7)于1 000 MI容量瓶中,用水稀释至刻度,混,匀。此溶液1m L含0.1 m g铅,4 仪器,原 子 吸 收光谱仪,附铅空心阴极灯,在 仪 器 最佳工作条件一F,凡能达到下列指标者均可使用:,灵敏 度 : 在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.5 p g/m工,精 密 度 :用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0 写;用最,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,GB/T 6987.11- 2001,低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸,光度的0.5%,工 作 曲 线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应,不小于。7.,仪 器 工 作条件见附录A(提示的附录),试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤,6.1 试料,称取 1.0 0 00 g 试样,精确至0.00 01 g ,6.2 1M(定次数,独 立 地 进行两次测定,取其平均值,6.3 空白试验,称取 。.5 0 00 g 铝(3.1)代替试料(6-1),随同试料做空白试验,64 测定,6.4.1 将试料(6.1)置于250 ml烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为20 m工一盐酸一硝酸混合酸(3.5),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,蒸发至溶液体积约10 mL,冷却。加人25 mL水,加热煮,沸使盐类完全溶解,冷却,6.4.2 如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣连同滤纸置于铂柑涡中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550 C灼,烧,冷却。加人5 mL氢氟酸(3-4),并逐滴加人硝酸(3-2)至溶液清亮,加热蒸发至干,在700'C灼烧数分,钟,冷却。用尽量少的硝酸(3.2)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原滤液中,6.4.3 根据试料中铅含量分别按下述方法处理:,铅 的 质 量分数在。.005%-0.1o%时,将试液(6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人100m l.容,量瓶中,加人5 ml硝酸(3-……

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